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GB/T 601－2016《 化學(xué)試劑 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備》
我們應(yīng)該如何制備標(biāo)準(zhǔn)溶液
一.標(biāo)準(zhǔn)溶液配制的一般規(guī)定
標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度準(zhǔn)確程度直接影響分析結(jié)果的準(zhǔn)確度。因此，制備標(biāo)準(zhǔn)溶液在方法、使用儀器、量具和試劑等方面都有嚴(yán)格的要求。國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 601－2016《 化學(xué)試劑 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備》中對上述各個方面的要求作了一般規(guī)定，即在制備滴定分析(容量分析)用標(biāo)準(zhǔn)溶液時，應(yīng)達(dá)到下列要求：
1.配制標(biāo)準(zhǔn)溶液用水，至少應(yīng)符合GB/T 6682中三級水的規(guī)格。
2. 所用試劑純度應(yīng)在分析純以上。標(biāo)定所用的基準(zhǔn)試劑應(yīng)為容量分析工作中使用的基準(zhǔn)試劑。
3.所用分析天平及砝碼應(yīng)定期檢定。
4.所用滴定管、容量瓶及移液管均需定期校正。校正方法按JJG 196－2006《常用玻璃量器》中規(guī)定進(jìn)行。
5. 制備標(biāo)準(zhǔn)溶液的溫度系指20℃ 時的濃度，在標(biāo)定的使用時，如溫度有差異，應(yīng)按GB/T 601－2016中附錄A進(jìn)行補正。
6.標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液時，平行試驗不得少于8次，兩人各作4次平行測定，檢測結(jié)果的重復(fù)性要滿足GB/T 601－2016中規(guī)定的要求，濃度值取4位有效數(shù)字。
7.需要時，可采用比較法對部分標(biāo)準(zhǔn)標(biāo)定溶液的濃度進(jìn)行驗證（參見附錄C）。
8.配制濃度等于或低于0.02 mol/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液時，應(yīng)于臨用前將濃度高的標(biāo)準(zhǔn)溶液用煮沸并冷卻了純水稀釋，必要時重新標(biāo)定。
化學(xué)檢驗常用的標(biāo)準(zhǔn)溶液
標(biāo)準(zhǔn)溶液名稱 | 濃度表示方法 濃度常用單位 | 有效數(shù)字位數(shù) | 配制方法 | 用途 |
滴定分析用 標(biāo)準(zhǔn)溶液 （標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液） | 物質(zhì)的量濃度 （CB） mol/L | 4位 | 1.基準(zhǔn)物質(zhì)可直接配制 2.非標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)采用標(biāo)定法 | 主要用于試樣主體成分常量成分分析 |
雜質(zhì)測定用 標(biāo)準(zhǔn)溶液 （包括：元素標(biāo)準(zhǔn)溶液、標(biāo)準(zhǔn)比對溶液） | 質(zhì)量濃度 （ρB） mg/mL、μg/mL | 2位 最多3位 | 1.用優(yōu)級純試劑直接配制 2.用高純試劑、專用試劑直接配制 | 主要用于對樣品中微量成分定量、半微量或限量分析 |
pH測定用 標(biāo)準(zhǔn)緩沖液 | 物質(zhì)的量濃度 （CB） | 3位 | 具有準(zhǔn)確的數(shù)值，由pH基準(zhǔn)試劑配制 | 用于對酸度計（pH計）的校準(zhǔn)（定位） |
二.標(biāo)準(zhǔn)溶液的貯存
1.除另有規(guī)定外，標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液在10℃～30℃下，密封保存時間一般不超過6個月；碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，0.1mol/L亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液密封保存時間為4個月；高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、氫氧化鉀-乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，硫酸鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液密封保存時間為2個月。超過保存時間的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行復(fù)標(biāo)定后可以繼續(xù)使用。
2.標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液在10℃～30℃下，開封使用過的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液保存時間一般不超過2個月（傾出溶液后立即蓋緊）；碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、氫氧化鉀-乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液一般不超過1個月；0.1mol/L亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液一般不超過15d；高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液開封后當(dāng)天使用。
3.當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液出現(xiàn)渾濁，沉淀，顏色變化等現(xiàn)象時，應(yīng)重新制備。
4.貯存標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的容器，其材料不應(yīng)與溶液起理化作用，壁厚最薄處不小于0.5mm。
滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備
GB/T 601-2016對滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液制備的一般要求：
序號 | 項目 | 具體要求 |
1 | 試劑純度/實驗用水 | 分析純以上/至少應(yīng)符合GB/T6682中三級水的規(guī)格 |
2 | 1.制標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的溫度 2.分析天平、砝碼、滴定管、容量瓶、單標(biāo)線吸管 | 1.制備標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，系指20℃時的濃度標(biāo)定和使用時，如有溫差，按GB/T601附錄A補正。 2.均須定期校正。 |
3 | 標(biāo)定、使用時：滴定速度 | 一般應(yīng)保持在6mL/min—8mL/min。 |
4 | 稱量工作基準(zhǔn)試劑的質(zhì)量 | 小于等于0.5g：按精確至0.01mg；大于0.5g：按精確至0.1mg稱量。 |
5 | 制備時：濃度值 | 應(yīng)在規(guī)定濃度值的±5%范圍以內(nèi)。 |
6 | 標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度 | 須兩人進(jìn)行實驗，分別各做四平行；兩人共八平行測定結(jié)果極差的相對值不得大于臨界極差的相對值0.18%（每人四平行要求不大于0.15%）。取兩人八平行測定結(jié)果的平均值為測定結(jié)果。運算過程中保留五位有效數(shù)字，濃度值報出結(jié)果取四位有效數(shù)字。 |
7 | 濃度平均值的擴(kuò)展不確定度 | 一般不應(yīng)大于0.2%。 |
8 | 低濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制 | 配制濃度≤0.02mol/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液時： 1.臨用前用濃標(biāo)準(zhǔn)溶液以新煮沸冷卻水稀釋。 2.必要時重新標(biāo)定。 |
9 | 儲存標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的容器 | 材料不應(yīng)與溶液起理化作用，壁厚最薄處不小于0.5mm。 |
10 | 保存時間 | 常溫（15℃～25℃）下，保存時間一般不超過2個月，渾濁….重新配制。 |
三.標(biāo)準(zhǔn)溶液制備時的注意事項
1. 配制溶液的蒸餾水一定要達(dá)到規(guī)定標(biāo)準(zhǔn)，防止水中雜質(zhì)影響實驗結(jié)果。
2. 稱量要準(zhǔn)，特別是在配制標(biāo)準(zhǔn)溶液時，稱取標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的量要準(zhǔn)確到小數(shù)點后第四位，稱取的試劑要毫無損失地轉(zhuǎn)移到容量瓶內(nèi)，定容要準(zhǔn)確。作為檢驗人員要學(xué)會看懂標(biāo)準(zhǔn)要求，如標(biāo)準(zhǔn)上寫著“準(zhǔn)確稱取”或“精確到0 .0001g、0.001g”的要求，就要準(zhǔn)確稱取到相應(yīng)的精度要求；同時在稱取過程中盡量減少中間變更的容器。
3.如果是固體試劑最好直接稱取在燒杯中溶解，用少量多次的方法將試劑完全地、毫無損失地移入容量瓶內(nèi)；有些能直接溶解的如在標(biāo)定NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液時稱量的鄰苯二甲酸氫鉀就要用減量法或增量法直接稱入碘量瓶中，以確?；鶞?zhǔn)物的準(zhǔn)確；在配制甲醇、雜醇油等標(biāo)準(zhǔn)溶液時可以在容量瓶中直接稱取標(biāo)準(zhǔn)物，進(jìn)行準(zhǔn)確定容。
4.配制標(biāo)準(zhǔn)溶液時，需要干燥的試劑或基準(zhǔn)物（根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)中的具體要求）一定要進(jìn)行烘干后方可使用，而且要在烘干后盡快使用。
5.自制的配制用水可以用電導(dǎo)率測定：
用充分洗凈的小燒杯接取水樣，用電導(dǎo)率儀測定其電導(dǎo)率，電導(dǎo)率在2×10-6S/cm以下的為純水。
雜質(zhì)測定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備
GB/T602對雜質(zhì)測定用標(biāo)液制備的一般規(guī)定
序號 | 項目 | 具體要求 |
1 | 配置標(biāo)準(zhǔn)用水 | 至少符合GB/T6682中二級水的規(guī)格 |
2 | 所用試劑純度 | 應(yīng)為優(yōu)級純 |
3 | 移液管每次量取體積V | 0.05mL≤V＜2.00mL |
4 | 保存期 | 常溫（15～25℃）下一般為2個月 當(dāng)出現(xiàn)渾濁、沉淀或顏色變化時重新配制 |
四.標(biāo)準(zhǔn)溶液配制安全注意事項
1. 分析實驗室所用的溶液應(yīng)用純水配制，容器應(yīng)用純水洗3次以上。特殊要求的溶液應(yīng)事先作純水的空白值檢驗。
2. 每瓶試劑溶液必須有標(biāo)明名稱、濃度和配制日期的標(biāo)簽，標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)簽還應(yīng)標(biāo)明標(biāo)定日期、標(biāo)定者。
3. 溶液要用帶塞的試劑瓶盛裝。見光易分解的溶液要裝于棕色瓶中，揮發(fā)性試劑、見空氣易變質(zhì)及放出腐蝕性氣體的溶液，瓶塞要嚴(yán)密。濃堿液應(yīng)用塑料瓶裝，如裝在玻璃瓶中，要用橡皮塞緊，不能用玻璃磨口塞。
4. 配制硫酸、磷酸、硝酸等溶液時，都應(yīng)把酸倒入水中，對于溶解時放熱較多的試劑，不可在試劑瓶中配制，以免炸裂。
5.用有機(jī)溶劑配制溶液時(如配制指示劑溶液)，有時有機(jī)物溶解較慢，應(yīng)不時攪拌，可以在熱水浴中溫?zé)崛芤海豢芍苯蛹訜?。易燃溶劑要遠(yuǎn)離明火使用，有毒有機(jī)溶劑應(yīng)在通風(fēng)柜內(nèi)操作，配制溶液的燒杯應(yīng)加蓋，以防有機(jī)溶劑的蒸發(fā)。
6. 要熟悉一些常用溶液的配制方法。如配制碘溶液應(yīng)加入適量的碘化鉀；配制易水解的鹽類溶液應(yīng)先加酸溶解后，再以一定濃度的稀酸稀釋，如氯化亞錫溶液的配制。
7.不能用手接觸腐蝕性及有劇毒的溶液。劇毒溶液應(yīng)先作解毒處理，不可直接倒入下水道。
總之，溶液的配制是進(jìn)行食品檢驗的一項基礎(chǔ)工作，是保證檢驗結(jié)果準(zhǔn)確可靠的前提。在食品檢驗方法標(biāo)準(zhǔn)中都規(guī)定了相應(yīng)的配制方法。
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